Kimia Analitik I Analisis Kualitatif

Percobaan 3

Analisis Kualitatif

 

Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Tugas Mandiri Praktikum Kimia Analitik I

Disusun Oleh:

Nama               : Happy Dwi Utami

Nim                 : 1211704024

Kelas               : Kimia/III/A

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI

SUNAN GUNUNG DJATI

BANDUNG

2012

Analisis Kualitatif

I.         Tujuan

1.    Menentukan kation dan anion yang terdapat dalam sampel.

2.    Menguji kelarutan didalam air, asam dan basa.

II.      Teori Dasar

Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh (Underwood,1986).

Metode dalam melakukan analisis kualitatif ini dilakukan secara konvensional, yaitu memakai cara visual yang berdasarkan kelarutan. Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokan dilakukan dalam bentuk pengendapan di mana penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion. Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan pereaksi pengendap yang digunakan untuk mengendapkan kelompok ion tersebut. Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan golongan sisa (VI).

Dalam metode analisis kualitatif ini, kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation (Wiro, 2009)

Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapkan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion logam pada golongan-golongan diendapakan satu persatu, endapan dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring atau diputar dengan sentrifuge, endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau dari filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin ada harus dipisahkan. Kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia.

Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi eperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer. Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena uhu ini dapat digunaan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedngkan kedua kation lainnya tidak. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelarutan endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan efek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat larut denga ion sekutu tersebut.

III.   Cara Kerja

50    mg sampel

         

 ditempatkan ke dalam 6 tabung reaksi

·   + 1-2 ml air, HCl 6 M, HNO₃ 6 M, H₂SO₄ 3 M, NH₄OH 6 M,

      NaOH 6 M ke dalam masing-masing tabung reaksi

·    diamati

·    ditulis pengamatan

·   dikurangi kemungkinan kation dan anion yang ada dalam sampel

·    dilakukan uji identifikasi terhadap kation yang ada dalam sampel

·    dilakukan uji identifikasi terhadap anion

Hasil

V.      Data Pengamatan

1.    Uji kelarutan sampel A

Sampel	Pereaksi	Pengamatan
Padatan, serbuk, berwarna hijau terdapat putih-putih	Sampel + aquades	Larutan berwarna biru muda keruh
	Sampel + H2SO4	Larutan berwarna biru muda, endapan hilang
	Sampel + NH4OH	Larutan berwarna biru kental
	Sampel + NaOH	Larutan berwarna biru, terdapat endapan putih
	Sampel + HCl	Larutan berwarna biru bening, endapan biru
	Sampel + K2CrO4	Larutan berwarna hijau muda, endapan hijau toska

2.    Uji Identifikasi Kation

Kation	Pereaksi	Pengamatan	Reaksi
Cu2+	HCl	Sampel ditambahkan HCl, larutan berwarna biru bening, endapan biru	Cu2+ + HCl → CuCl2 ↓ biru
	K4Fe(CN)6	Sampel yang telah ditambahkan  K4Fe(CN)6 membentuk endapan coklat merah	2CuCl2 + K4Fe(CN)6 → Cu2Fe(CN)6 ↓ coklat merah+ 4KCl
K+	K3Fe(CN)6	Sampel ditambahkan K3Fe(CN)6 membentuk endapan berwarna kuning	K+ + K3Fe(CN)6  → K4Fe(CN)6  ↓ kuning

3.    Uji Identifikasi Anion

Anion	Pereaksi	Pengamatan	Reaksi
Cl-	AgNO3 HNO3	Sampel ditambahkan AgNO3 dan HNO3 membentuk endapan berwarna putih.	Cl- + AgNO3 → AgCl ↓ putih + NO3-
SO42-	Ba(NO3)2	Sampel ditambahkan Ba(NO3)2 membentuk endapan berwarna putih.	SO42- + Pb(NO3)2  → Pb(SO4) ↓ putih + 2NO3

VI.     Pembahasan

Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisis Kualitatif merupakan metode analisis kimia yang digunakan untuk mengenali atau mengidentifikasi suatu unsur atau senyawa kimia (anion atau kation) yang terdapat dalam sebuah sampel berdasarkan sifat kimia dan fisikanya. Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimia melibatkan beberapa reaksi dimana hukum kesetimbangan massa sangat berguna untuk menentukan ke arah mana reaksi berjalan. Contoh : Reaksi redoks, reaksi asam-basa, kompleks, dan reaksi pengendapan. Sedangkan analisis berdasarkan sifat fisikanya dapat diamati langsung secara organoleptis, seperti bau, warna, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan yang merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.

Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat. Pada percobaan ini analisis kualitatif yang dilakukan terutama didasarkan pada sifat kelarutan atau reaksi dari kation dan anion didalam air, asam, dan basa. Analisis kualitatif dibagi menjadi dua tahap. Pada tahap pertama uji kelarutan didalam air, asam dan basa yang dimaksudkan untuk mengurangi kemungkinan  kation dan anion yang berlebih yang terdapat didalam sampel. Pada tahap kedua dilakukan reaksi identifikasi (spot test) untuk mengkonfirmasi adanya ion-ion yang diduga terdapat didalam sampel.

Pada percobaan ini kami menggunakan sampel A yang berupa serbuk berwarna hijau putih. Kemudian sampel tersebut ditambahkan aquades, larutan berwarna biru muda keruh. Lalu tabung selanjutnya ditambahkan maasing-masing larutan H₂SO₄ 3 M, HCl 6 M, HNO₃ 6 M, NH₃ 6 M, dan NaOH 6 M. Setelah itu kami melakukan uji identifikasi kation dan anion dengan menambahkan larutan lain beberapa kali lalu didapatlah kation dan anion dalam sampel tersebut. Kation yang didapat yaitu Cu²⁺ dan K⁺, sedangkan anion yang didapat dalam sampel yaitu Cl^-, dan SO₄^2-. Kation Cu²⁺ didapat pada saat sampel ditambahkan dengan larutan HCl dan K₄Fe(CN)₆, terbentuklah endapan berwarna coklat-merah. Penambahan HCl ini berfungsi untuk mempercepat adanya endapan. Kation K⁺ didapat pada saat sampel ditambahkan K₃Fe(CN)₆, terbentuklah endapan berwarna kuning. Sedangkan pada uji identifikasi anion Cl^- didapat ketika sampel tersebut ditambahkan AgNO₃ dan HNO₃ terbentuklah endapan berwarna putih. Anion SO₄^2- didapat ketika sampel ditambahkan larutan Pb(NO₃)₂ terbentuk endapan berwarna putih.

Dalam percobaan ini, uji identifikasi yang tidak berhasil yaitu salah satunya ketika mengidentifikasi kation Ca²⁺, ketika ditambahkan (NH₄)₂C₂O₄ terdapat endapan berwarna putih dan larutan berwarna biru toska, tetapi setelah ditambahkan asam kuat (H₂SO₄) endapan tidak larut, seharusnya endapan larut. Selain itu uji kation Fe^3+, ketika sampel ditambahkan KSCN dan K₄Fe(CN)₆ terbentuk endapan berwarna abu seharusnya biru tua. Kation Hg²⁺, ketika sampel ditambahkan larutan KI endapan tidak larut ketika iodidanya berlebih seharusnya endapan larut dan warnanya pun seharusnya merah bukan kuning kemerahan.

Dari hasil percobaan ini, kation yang didapat yaitu Cu²⁺ dan K⁺, sedangkan anion yan didapat yaitu Cl^- dan SO₄^2-. Seharusnya dalam percobaan ini kation yang dihasilkan yaitu Cu²⁺ dan Na⁺, dan anion yang dihasilkan yaitu Cl^- dan I^-. Hal ini terjadi karena praktikan salah memperkirakan, sehingga kation dan anion yang dihasilkan kurang tepat.

VII.     Kesimpulan

· Sampel yang digunakan dalam percobaan ini yaitu sampel A yang berwarna serbuk hijau putih.

·  Kation dan anion yang terdapat dalam sampel yaitu Cu²⁺ yang diidentifikasi dengan larutan HCl dan K₄Fe(CN)₆, K⁺ yang diidentifikasi dengan larutan K₃Fe(CN)₆, Cl^- yang diidentifikasi dengan larutan AgNO₃ dan HNO₃, dan SO₄^2- yang diidentifikasi dengan larutan Ba(NO₃)₂. Seharusnya sampel A ini mengandung kation Cu²⁺ dan Na⁺, dan anionnya yaitu Cl^- dan I^-.

Daftar Pustaka

1.        Day RA. Jr dan Al Underwood.1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga.

2.        Khopkar,S.M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Erlangga.

3.        Kusnandini. 2011. Identifikasi Kation. Available@http://kusnandini.blogspot.com/2011/04/ identifikasi-kation.html/. Diakses pada tanggal: 27-10-12. Pukul: 13.23 WIB

4.        Vogel, A.I. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. Jakarta: EGC.

2.        Wiro. 2009. Analisis Kualitatif Kation dan Anion. Available@http://wiro-pharmacy.blogspot.com/ 2009/02/kuliah-analisis-kualitatif-kation-anion.html/. Diakses pada tanggal: 27-10-12. Pukul: 13.54 WIB